中华放射医学与防护杂志

尹亮亮,田青,黄微,等.ICP-MS法分析尿中总铀和²³⁵U/²³⁸U比值及其不确定度评价[J].中华放射医学与防护杂志,2017,37(5):376-380.Yin Liangliang,Tian Qing,Huang Wei,et al.ICP-MS method for the determination of uranium concentration and ²³⁵U/²³⁸U ratio in urine and its uncertainty evaluation[J].Chin J Radiol Med Prot,2017,37(5):376-380

ICP-MS法分析尿中总铀和²³⁵U/²³⁸U比值及其不确定度评价

ICP-MS method for the determination of uranium concentration and ²³⁵U/²³⁸U ratio in urine and its uncertainty evaluation

投稿时间：2017-01-15

DOI：10.3760/cma.j.issn.0254-5098.2017.05.011

中文关键词: 铀 ²³⁵U/²³⁸U比值电感耦合等离子体质谱尿不确定度

英文关键词:Uranium ²³⁵U/²³⁸U ratio Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Urine Uncertainty

基金项目:国家科技基础性工作专项（2014YF211000）；卫生行业科研项目（201002009）

作者	单位	E-mail
尹亮亮	100088 北京, 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室
田青	100088 北京, 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室
黄微	100088 北京, 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室
邵宪章	100088 北京, 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室
吉艳琴	100088 北京, 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室	jiyanqin@nirp.cn

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中文摘要:

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）快速测量尿中总铀含量和²³⁵U/²³⁸U比值的方法，并进行不确定度评价。方法尿样经浓HNO₃和H₂O₂处理后，一部分定容直接进入ICP-MS测定总铀含量；一部分经磷酸三丁酯（TBP）萃淋树脂分离富集铀，采用ICP-MS测定其中²³⁵U/²³⁸U比值。以人尿样为例，通过样品前处理、测量、标准曲线计算，建立数学模型分析总铀及²³⁵U/²³⁸U比值的不确定度来源，进行不确定度合成。结果该方法分析尿中总铀加标回收率为98.4%~102.4%，方法检出限为0.002 μg/L。经过不确定度评价，尿样中总铀含量的相对扩展不确定度为 0.26（k=2）；²³⁵U/²³⁸U比值的相对扩展不确定度为0.001 1（k=2）。结论该方法加标回收率高，检出限低，精密度较好，能够实现尿中总铀的定量和²³⁵U/²³⁸U比值的快速分析，适用于放射职业照射或核应急的公众照射中尿铀及²³⁵U/²³⁸U比值的分析；尿中总铀及²³⁵U/²³⁸U比值不确定度评定结果准确可靠。

英文摘要:

Objective To establish a method of analyzing total uranium and ²³⁵U/²³⁸U ratio in urine using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and uncertainty assessment.Methods Urine sample was digested with HNO₃ and H₂O₂, and total uranium was determined using ICP-MS method directly. The digested urine sample was separated to concentrate uranium with tributyl phosphate (TBP) column, and ²³⁵U/²³⁸U ratio was analyzed using ICP-MS. The uncertainty was evaluated through sample pre-treatment, measurement and standard curve calculation. Results The recovery of total uranium in urine was 98.4%-102.4%, detection limit was 0.002 μg/L. The relative expanded uncertainty of total uranium concentration in urine was 0.26 (k=2). ²³⁵U/²³⁸U ratio was 0.001 1 (k=2). Conclusions This study offers a low detection limit, good recovery and precision method for rapid determination of total uranium and ²³⁵U/²³⁸U ratio in urine samples. It is potential used for both in occupational exposure assessment and nuclear emergency situation. The uncertainty evaluation of total uranium and ²³⁵U/²³⁸U ratio in urine are reliable.

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